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第十二章 点阵常数的精确测定

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第十二章

点阵常数的精确测定

? 点阵常数晶体物质的重要参量,它随物质的化 学成分和外界条件而发生变化; ? 许多材料研究和实际应用问题,都与点阵常数 的变化密切相关;如晶体物质的键合能、密度、 热膨胀、固态相变等; ? 上述过程中,点阵常数的变化一般很小(约为 10-4?)数量级。

必须对点阵常数进行精确测定

主要内容
?点阵常数精确测定的原理 ?德拜—谢乐法的系统误差 ?衍射仪的主要误差 ?外推法消除系统误差 ?最小二乘法

8.1

点阵常数精确测定的原理

测定点阵常数的依据

衍射线的位置 即2?角

以衍射花样指数化为基础

通过布拉格方程和晶面间距 公式计算点阵常数

以立方晶系为例,点阵常数的计算公式为:

影响点阵常数的因素: 1)入射X射线的波长; 2)晶面指数(HKL); 3)sin?.

波长可精确到5×10-6 ?
(HKL)为整数,无误差; sin?为主要原因.

若各?角下的测 量误差相同,则高 ?角对应的sin?误 差比低?角对应的 sin?误差小。

对布拉格方程微分,可得

点阵常数的相对误差 与cot?成正比。

测量误差分为偶然误差和系统误差两类。
偶然误差没有一定的规律,永远不可能完 全消除,只能通过反复测量将其降到最低限度。 系统误差由实验条件确定,一般以某种 函数关系作规律性变化,因此可以选用适当的 数学处理方法将其消除。

8.2

德拜—谢乐法的系统误差

系统误差的主要来源:
(只有背反射区的衍射线适合作点阵常数的 精确测定,误差讨论以背反射区为基准)

(1)相机半径误差
(2)底片伸缩误差 (3)试样偏心误差 (4)试样吸收误差

? ? ? ?? 2

综合上述因素,可得:

? ? ? ?? 2

8.3

衍射仪法的主要误差

1) 不能用利用外推函数消除的误差 2) 可利用外推函数消除(部分消除)的误差

不能用利用外推函数消除的误差
? 测角仪零点(即0°2?角位置)的调整误差; ? 2?/ ?角的2:1驱动匹配误差; ? 计数测量系统滞后误差等。

利用外推函数可以消除(或部分消除)的误差
? 平板试样的误差; ? 试样表面的离轴误差; ? 试样透明度误差等。

8.4
1) 原理

外推法消除系统误差

无论德拜—谢乐法还是衍射仪法,系统误差都与衍射 角?呈一定的函数关系。 外推法消除系统误差,就是将由若干条衍射线 测得的点阵常数,按一定的外推函数外推到?=90°, 此时系统误差为零,即得到精确点阵常数。 实测点阵常数一般可表示为:

2)

外推函数cos2?只适 用于? ≥ 60°的衍 射线,其中至少一条 ?>80°的衍射线。这 种外推函数可获得 2×10-5精度的点阵 常数。

3)对衍射仪法,不能用一个统一的外推函数 消除全部系统误差。只能采用逐项处理或总 体处理两种办法消除系统误差。实际处理时, 只能以某种函数为主选取外推函数。


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